透射電鏡的樣品制備是一項較復(fù)雜的技術(shù)，它對能否得到好的TEM像或衍射譜是至關(guān)重要的。投射電鏡是利用樣品對如射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對電子束＂透明＂的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真。

電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓，樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù)．一般來說，加速電壓愈高，原子序數(shù)愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大．對于１００～２００ＫＶ的透射電鏡，要求樣品的厚度為５０～１００ｎｍ，做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約１５ｎｍ（越薄越好）。

透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型．不同的樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備。

（１）粉末樣品

因為透射電鏡樣品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果樣品厚于１００ｎｍ，則先要用研缽把樣品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后將粉末樣品溶解在無水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支持網(wǎng)撈起即可。

（２）薄膜樣品

絕大多數(shù)的ＴＥＭ樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯位類型，分布，密度等；也可以做動態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯運動及其相互作用．制備薄膜樣品分四個步驟：

ａ將樣品切成薄片（厚度１００～２００微米），對韌性材料（如金屬），用線鋸將樣品割成小于２００微米的薄片；對脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割，或用超薄切片法直接切割。

ｂ切割成φ３ｍｍ的圓片 用超聲鉆或ｐｕｎｃｈｅｒ?qū)ⅵ眨常恚肀A片從材料薄片上切下來。

ｃ預(yù)減薄 使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至１０μｍ厚．用研磨機磨（或使用砂紙），可磨至幾十μｍ。

ｄ終減薄 對于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態(tài)，使用的化學(xué)試劑可能對身體有害。

對非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來，以達到減薄的目的．離子減薄要調(diào)整電壓，角度，選用適合的參數(shù)，選得好，減薄速度快．離子減薄會產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至１００～３００度，故最好用液氮冷卻樣品．樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會發(fā)生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷．離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減?。ò阉麄冇脴渲韬虾?，裝入φ３ｍｍ金屬管，切片后，再離子減薄）．也可以聚集離子術(shù)（ＦＩＢ）對指定區(qū)域做離子減薄，但ＦＩＢ很貴。

對于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于１００ｎｍ的薄膜．這種技術(shù)的特點是樣品不會改變，缺點是會引進形變。

（３）金屬試樣的表面復(fù)型 即把準備觀察的試樣的表面形貌（表面顯微組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來，然后對這個復(fù)制膜（叫做復(fù)型）進行透射電鏡觀察與分析．復(fù)型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第二相形態(tài)及分布，萃取和結(jié)構(gòu)分析等。

制備復(fù)型的材料本身必須是＂無結(jié)構(gòu)＂的，即要求復(fù)型材料在高倍成像時也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細節(jié)，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分析．常用的復(fù)型材料有塑料，真空蒸發(fā)沉積炭膜（均為非晶態(tài)物質(zhì)）。

常用的復(fù)型有：ａ塑料一級復(fù)型，分辨率為１０～２０ｎｍ；ｂ炭一級復(fù)型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二級復(fù)型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取復(fù)型，可以把要分析的粒子從基體中提取出來，這種分析時不會受到基體的干擾。

除萃取復(fù)型外，其余復(fù)型只不過是試樣表面的一個復(fù)制品，只能提供有關(guān)表面形貌的信息，而不能提供內(nèi)部組成相，晶體結(jié)構(gòu)，微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息，因而用復(fù)型做電子顯微分析有很大的局限性，目前，除萃取復(fù)型外，其他復(fù)型用的很少。